1 在燃烧皿中准确的称取分析试样(粒度小于0．2mm)0．9—1．1g(称到O．0002g)。
2 燃烧时易于飞溅的试样，先用已知质量的擦镜纸包紧再进行测试，或先在压饼机中压饼并切成2-4mm的小块使用。不易燃烧*的试样，可先在燃烧皿底垫上一个石棉垫，或用石棉绒做衬垫(先在皿底铺上一层石棉绒，然后以手压实)。石英燃烧皿不需任何衬垫。如加衬垫仍燃烧不*，可提高充氧压力至3．2Mpa或用已知质量和热值的擦镜纸包裹称好的试样并用手压紧，然后放入燃烧皿中。 ．
将点火丝两端分别接在电极柱上,注意要与试样保持良好接触(对易飞溅和易燃的煤样保证尽量少的接触)，并注意勿使点火丝接触燃烧皿，以免形成短路而导致点火失败，甚至烧毁燃烧皿或者电极柱，同时还要注意防止两电极间以及燃烧皿与另一电极之间的短接。
往氧弹中加入l Oml蒸馏水，旋紧氧弹盖，轻轻放在充氧仪上防止燃烧皿和点火丝的位置因受震动而改变，使用充氧仪往氧弹中缓缓充入氧气，直到压力到2．8—3．OMpa，充氧时间不得小于l 5s；如果不小心充氧压力超过3．3Mpa，应停止试验，放掉氧气，重新充氧至3．2Mpa以下。当钢瓶中氧气压力降到5．OMpa以下时，充氧时间应酌量延长，压力降到4．OMpa以下时，应更换新的氧气瓶。
将氧弹放入内筒中，将量热仪上盖盖好，单击软件“开始”按钮，系统开始测试，测试结束后软件自动计算出结果并在屏幕显示出来。
